1:試劑
硝酸 1:12溶液; 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)2.5%溶液: 乙酸鈉緩沖溶液144克無水乙酸鈉+14ml冰乙酸,稀釋至1000ML; 百里香酚藍(lán) 稱0.2g+60ml無水乙醇+40ml水; 氨水1:1溶液; 二甲酚橙0.5%; 醋酸鋅標(biāo)液。
2:分析步驟:
稱取固體聚合氯化鋁樣品約2.5g(精確至0.0002g)放入250ml燒杯中(燒杯中先加適量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,聚合氯化鋁稀釋至刻度,搖勻、干過濾(中速定性濾紙,過濾時用的錐形瓶和漏斗都是烘干過的)過濾后液體稱為試液A。 取10ml過濾后的液體于錐形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加熱1分鐘,取下用蒸餾水沖一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚藍(lán)2滴,用氨水調(diào)成黃色(熱滴不用冷卻),加熱2分鐘冷卻,加10ml乙酸鈉緩沖溶液(自動加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸鋅標(biāo)液滴至紅色。 (V0-VA)x CX=-------x100%m x 0.4(x為AL2O3%)式中:v0、空白樣消耗醋酸鋅標(biāo)液的 ml數(shù),VA、試樣消耗醋酸鋅標(biāo)液的ml數(shù);c、醋酸鋅標(biāo)液滴定度;m、試樣量;0.4、常數(shù)不變。
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